有关物质检测

检测信息

有关物质是一种药品中存在的与主成分结构相关的杂质，包括合成起始原料、中间体、副产物、降解产物及异构体等，是评价药品纯度、安全性和质量稳定性的关键质控指标，广泛应用于化学原料药、制剂、生物制品及中药提取物的质量研究。

有关物质检测旨在识别和定量药品中的杂质成分，评估其是否超出药典或企业内控限度，采用高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法及液质联用技术等分离分析手段，对杂质进行定性鉴别与定量测定。

检测流程包括供试品溶液与对照溶液制备、色谱条件优化、系统适用性试验、杂质对照品比对、含量计算及结果判定，核心参数涵盖单个已知杂质含量、单个未知杂质限度、总杂质含量及杂质相对响应因子等。

有关物质检测方法

• 高效液相色谱法：采用反相或正相色谱柱分离各杂质组分，紫外或二极管阵列检测器定量
• 气相色谱法：适用于挥发性杂质和残留溶剂的分离测定，配氢火焰离子化检测器或质谱检测器
• 薄层色谱法：利用硅胶板展开分离杂质，用于半定量或限度检查
• 毛细管电泳法：基于电场驱动分离离子型杂质，适用于手性杂质和带电杂质分析
• 超高效液相色谱法：采用亚二微米填料提高分离度和分析速度，适用于复杂杂质体系
• 液质联用法：结合液相色谱分离与质谱检测，用于杂质结构鉴定和痕量定量
• 气质联用法：结合气相色谱与质谱，适用于挥发性杂质定性鉴别和定量
• 离子色谱法：专门检测离子型杂质如无机阴离子和有机酸杂质
• 核磁共振波谱法：用于杂质分子结构确证和相当定量分析
• 紫外分光光度法：基于杂质特征吸收波长进行定量或限度检查
• 近红外光谱法：快速筛查原料药中有关物质含量趋势，用于过程分析
• X射线粉末衍射法：检测药物晶型杂质，控制固体形态纯度

有关物质检测项目

• 已知杂质含量测定：定量药品中已明确结构的杂质含量，判断是否超出药典或内控规定限度
• 未知杂质筛查：识别药品中未在质量标准中列出的杂质成分，评估潜在安全性风险
• 总杂质含量：汇总所有检出杂质的总量，反映药品整体纯度水平
• 单个未知杂质限度：控制单个未知杂质的很高允许含量，保障用药安全
• 降解产物分析：识别药品在光照、高温、氧化及酸碱条件下产生的降解杂质，指导有效期确定
• 工艺杂质残留检测：测定合成工艺中引入的副产物或未反应试剂残留量，评估工艺合理性
• 异构体杂质测定：测定手性药物中对映异构体或非对映异构体比例，控制一致性
• 残留溶剂检测：检测原料药或辅料中合成溶剂残留量，防止溶剂毒性风险
• 遗传毒性杂质筛查：识别具有DNA损伤潜力的杂质如磺酸酯类、芳胺类，控制致癌风险
• 元素杂质测定：测定药品中催化剂或环境污染引入的重金属元素含量
• 起始物料杂质分析：检测合成起始原料带入的杂质，追溯杂质来源
• 中间体杂质检测：测定合成中间体残留量，评估反应转化程度
• 副产物杂质鉴定：识别副反应生成的杂质结构，指导工艺优化方向
• 杂质相对响应因子测定：测定杂质相对于主成分的检测响应系数，校正定量准确性
• 杂质回收率验证：验证检测方法对杂质的提取效率和检测准确性
• 检测限与定量限确定：确定方法能检出和准确定量杂质的很低浓度
• 线性与范围考察：考察杂质含量与检测响应的线性关系，确保定量可靠
• 专属性验证：验证方法在存在其他干扰物质时准确测定目标杂质的能力
• 杂质结构鉴定：采用质谱、核磁共振等手段确定杂质分子结构
• 稳定性指示方法验证：验证检测方法能够分离降解产物，指示稳定性变化

常见问题

有关物质检测需要多长时间？

通常7-15个工作日，具体时长视样品类型、检测项目数量及杂质结构鉴定难度而定，涉及遗传毒性杂质筛查或杂质结构确证的复杂样品可能延长至20个工作日。

有关物质检测费用大概多少？

根据检测项目数量确定，单项已知杂质测定费用较低，涉及杂质结构鉴定、降解产物全谱分析、遗传毒性杂质筛查等复杂项目费用相应增加，具体需根据委托检测方案报价。

有关物质检测需要提供多少样品？

一般需要提供不少于检测用量的三倍样品，原料药通常为1至2克，制剂根据规格和检测项目确定，涉及杂质对照品制备或结构鉴定时需增加样品量，具体数量可在委托前与技术沟通确认。

检测范围

• 化学原料药有关物质
• 化学药口服固体制剂有关物质
• 化学药注射剂有关物质
• 化学药口服液体制剂有关物质
• 非无菌原料药有关物质
• 无菌原料药有关物质
• 缓释制剂有关物质
• 控释制剂有关物质
• 肠溶制剂有关物质
• 眼用制剂有关物质
• 外用软膏剂有关物质
• 外用乳膏剂有关物质
• 吸入制剂有关物质
• 透皮贴剂有关物质
• 中药提取物有关物质
• 中药注射剂有关物质
• 中药口服固体制剂有关物质
• 抗生素原料药有关物质
• 生化药品有关物质
• 生物制品有关物质
• 放射性药品有关物质

检测标准（部分）

• GB/T 28731-2012 固体生物质燃料工业分析方法
• GB/T 38903-2020 工业园区物质流分析技术导则
• GB/T 21756-2008 工业用途的化学产品 固体物质相对自燃温度的测定
• DB41/T 2346-2022 在用生物质工业锅炉安全使用规范
• DB44/T 1052-2018 工业锅炉用生物质成型燃料
• GB 30981.2-2025 涂料中有害物质限量　第2部分：工业涂料
• DB23/T 3923-2024 生物质捆烧直燃工业锅炉选用指南
• GB/T 14415-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中固体物质的测定
• NY/T 3497-2019 农业生物质原料热重分析法 工业分析
• GB/T 1303.7-2009 电气用热固性树脂工业硬质层压板 第7部分：聚酯树脂硬质层压板
• DB12/T 101.077-2003 工业产品取水定额 聚酯
• GB 30981-2020 工业防护涂料中有害物质限量
• LY/T 3243-2020 生物质成型燃料抗碎性测试方法及工业分析方法
• GB 6763-2000 建筑材料产品及建材用工业废渣放射性物质控制要求(?)
• HJ 1197-2021 工业用化学产品中消耗臭氧层物质监测技术规范
• DB35/T 1588-2016 燃生物质成型燃料工业锅炉能效限定值
• DB12/T 101.232-2003 工业产品取水定额 聚酯漆
• SN/T 0839.6-1999 进出口工业甘油 非甘油有机物质的计算
• GB/T 21755-2008 工业用途的化学产品　固体物质氧化性质的测定
• T/CSRA 6-2021 不饱和聚酯树脂禁用和限用物质限量标准

总结

有关物质检测是针对药品杂质识别、定量及限度控制的质量检测，覆盖原料药、制剂、中药提取物等产品的已知杂质、降解产物、工艺残留等参数。

相关检测

• EDS检测
• 邻苯检测
• 尿素酶检测

旗下实验室资质

我司旗下实验室具备CMA资质认定及CNAS认可和ISO认证等证书，具体项目是否在资质认定/实验室认可范围内请与工程师确认。